style="width:2.78008in;height:0.58014in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 5059.2-2014 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5059 的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法。
本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%～0.120%。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
试料经硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，用盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加入二氯化锡，将锑还原成三
价，然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，用尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加入孔雀绿与五价锑生成绿色
络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长640 nm 处测量其吸光度。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.6 氯化亚锡溶液，10 g 氯化亚锡溶解于100 mL 盐酸(4.3)中，混匀。
4.8 尿素溶液，称取50 g 尿素，溶解于50 mL 热水中，混匀，冷却至室温。
4.9 孔雀绿溶液，称取0.5 g 孔雀绿，溶解于100 mL(3+1) 乙醇中，混匀。
4.10.1 称取0. 1000 g 锑(质量分数大于99.9%),溶解于50 mL
浓硫酸中，再加入50 mL 浓硫酸，冷 却。移入预先盛有600 mL 水 的 1 0 0 0 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 0.1 mg锑。
4.10.2 移取10.00 mL 锑标准溶液(4.10.1),置于500 mL
容量瓶中，用硫酸(4.5)稀释至刻度，混匀。
GB/T 5059.2—2014
此溶液1 mL 中含2 .0 μg 锑。
按照 GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过0.125 mm 筛孔。
称取0.20 g 试料，精确至0.0001 g。
随同试料做空白试验。
6.3.1 将试料(6. 1)置于250 mL 烧杯中，加20 mL
硝酸(4.2),盖上表皿，缓慢加热溶解试料，待试料溶 解后，加入10 mL
硫酸(4.4),蒸发至冒硫酸白烟，取下冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒硫酸白烟，用
80 mL 盐酸(4.3)溶解盐类，移入100 mL
容量瓶。用盐酸(4.3)洗净烧杯并将溶液稀释至刻度，混匀。
6.3.2 移取10.00 mL 溶液(6.3.1),置于150 mL
分液漏斗中。加入盐酸(4.3)使溶液体积为20 mL, 加 入10 mL
硫酸(4.4),冷却。加入1 mL 氯化亚锡溶液(4.6)、2 mL
亚硝酸钠溶液(4.7),振荡5 min, 加入 1mL 尿素溶液(4.8)、70 mL 水、1.00 mL
孔雀绿溶液(4.9)振荡2～3次，加入20 mL 甲苯(4. 1)振荡 1min,
分层后弃去水层。
6.3.3 将甲苯层移入比色皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长640 nm
处，测量其吸光度。减去随
同试料所做空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的锑含量。
移 取 0 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、5.00 mL 、7.00 mL 、9.00 mL 、12.00
mL 锑标准溶液(4.10.2),置于一 组250 mL 烧杯中，加入20 mL 硝酸(4.2),10
mL 硫酸(4.4),蒸发至冒硫酸白烟，冷却。用水洗净杯壁
并重新蒸发至冒白烟，加入10 mL 盐酸(4.3),将溶液移入150 mL
分液漏斗中。以下按6.3.2进行。减
去试剂空白的吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(1)计算锑的含量(质量分数):
style="width:2.78008in;height:0.58014in" /> ………………………… (1)
式中：
mi— 从校准曲线上查得的锑量，单位为克(g);
y — 试料溶液分取比；
mo— 试料量，单位为克(g)。
GB/T 5059.2—2014
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1 允许差 %
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
b) 遵守本部分规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
style="width:4.37339in;height:1.85988in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
钼铁 锑含量的测定
孔雀绿分光光度法
GB/T 5059.2—2014
关
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)
北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址：www.gb168.cn
服务热线：400-168-0010
010-68522006
2014年8月第一版
关
书号：155066 ·1-49582
版权专有 侵权必究
更多内容 可以 GB-T 5059.2-2014 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法. 进一步学习